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制备用于测定熔点的样品

介绍

物质的熔点是在1个大气压下固相转变为液相的温度。熔点通常记录在一个范围内,较低的温度是样品中*可见液体的温度,而后的固体已完全熔融时温度较高。纯净物质的熔融度通常在2度或以下。如果样品不纯,其熔点将低于或高于预期的公布值。

 

设备和试剂

样品

表面玻璃皿

玻璃棒

熔点毛细管

 

方法

1. 为了准确测定熔点,请确保样品干燥。如有必要,将样品在带有干燥剂的真空干燥器中干燥过夜。

2. 将少量干燥样品放在表面玻璃皿上,然后用玻璃棒研磨成细粉。粗大的结晶样品将使整个样品的传热不均匀。

3. 玻璃毛细管的一端需要密封。如果毛细管的两端都敞开,请使用本生灯将一端密封。

4. 将粉末状样品收集成小堆。将毛细管的开口端按入样品中约2.08英寸(2毫米)的深度。

5. 倒置毛细管并轻拍试管以将样品向下装入密封端。根据需要重复;样品的终高度应在0.08至.15英寸(2-4mm)之间。

6. 如果准备多个样品,请以相同的方式在试管中以相同的高度准备它们。为了准确测定熔点,建议以相同的方式制备三个相同材料的样品,并同时进行分析。然后可以将三个毛细管的结果平均值报告为样品的熔点。

 

提示

1. 在将其插入熔点仪之前,请确保管外部没有样品。

2. 由于一些物质在加热时会发生化学分解,因此样品只能用于一次熔点测定。

3. 不要加热样品太快;通常,建议温度为33.8至35.6ºF/分钟(1-2ºC)。

4. 如果未知熔化温度,请首先以高达68ºF/分钟(20ºC)的斜率进行快速熔化。一旦知道了大概的熔点,就可以设置一个更合适的平稳期,并使用较慢的升温速率。

 

艾泰赫生化科技(苏州)有限公司 

上海睿玥实验器材有限公司主营产品:全自动熔点测定仪,梯度PCR基因扩增仪,平行反应合成仪
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